Окрашивание органическими красителями

После взвешивания краситель путем добавления холодной воды превращается в однородную пасту и затем растворяется в кипящей воде до введения в ванну для окрашивания. Краситель должен раствориться полностью. Ванны для окрашивания желательно заполнять умягченной водой, что особенно важно при необходимости обеспечения максимальной светостойкости. Вода из водопроводной магистрали иногда содержит большое количество кальция и магния, которые образуют с красителями нерастворимые соединения, что ведет к потере дорогостоящих красителей.

При горячем окрашивании и отсутствии конкретных инструкций поставщика красителей процесс рекомендуется проводить при 65 °С в течение 20 мин. Покрытия, полученные в хромовой кислоте, окрашиваются обычно в течение 5 мин, однако получение черного цвета требует окрашивания в течение 15 мин или дольше. В производственной практике широко используются кислые красители для шерсти. Непосредственное окрашивание в этом случае осуществляется при концентрациях от 0,1 до 1,0 %. Более высокие концентрации применяются при получении темных цветов, особенно черного. Концентрация раствора часто проверяется колориметрическим путем - полученный раствор сравнивается со стандартным. Однотонность цвета, достигаемая в течение заданной продолжительности окрашивания, обеспечивается поддержанием температурного режима в пределах ‡ 1 °С и рН + 0,5. Большое значение имеет постоянная проверка рН, включающая испытания небольших проб и корректировку рН добавкой уксусной кислоты или гидроксида натрия (или аммиака).

Последние исследования доказали важность определения фактической массы красителя, поглощаемого покрытием, особенно при его окрашивании в черный цвет и применении для наружных работ. Поставщики предлагают своим заказчикам аналитический метод определения красителя в ванне. Полученные результаты являются более достоверными по сравнению с результатами калориметрического анализа. Температура не должна быть > 80 °C, иначе процесс уплотнения начинается в ванне для окрашивания, а степень поглощения красителя покрытием уменьшается. Для осуществления окрашивания в течение непродолжительного времени от рабочего требуется соответствующая квалификация. При применении красителей в холодных растворах окрашивание легче контролируется, поскольку оно проходит медленнее.

Раствор для окрашивания должен быть свободен от масляных пленок (которые можно удалить при помощи тонкой ткани или бумаги) и других посторонних примесей, т.е. должен быть абсолютно чистым. При использовании ванн из нержавеющей стали следует не допускать контакта металла ванны с обрабатываемыми деталями, поскольку может образоваться местная электролитическая ячейка, вызывающая появление небольших раковин и налета на анодном покрытии. Во избежание подобной гальвано электрической утечки на ванне для окрашивания рекомендуется устанавливать изоляционную раму.

Окрашивание должно проводиться с перемещением садки в ванне, или раствор следует слегка перемешивать.

Окрашивание неорганическими пигментами

Многие рекомендации общего характера для органических красителей применены и к неорганическим пигментам. При окрашивании неорганическими пигментами нерастворимые цветные неорганические вещества осаждаются в порах покрытия, в результате чего получаемые цвета более светостойкие и теплостойки по сравнению с цветами, получаемыми при помощи органических красителей.

Золотистые оттенки получаются погружением в раствор железо-аммоний (III) оксалата (8-10 г/л) при 40-45 °С и рН 5,0- 5,5. Такие оттенки являются результатом осаждения в анодной пленке оксида железа из комплексной соли. В процессе применения в результате фотохимического действия гидроксид железа выделяется из раствора и может быть растворен вновь добавкой Щавелевой кислоты (5 г/л). Если окрашивание ведется при 60 °С, то рН корректируется каждые 2 ч.

Пигментные цвета можно получить двойным разложением, однако в связи с производственными трудностями в качестве единственного примера можно привести окрашивание в золотистый, бронзовый и черный цвета в растворах перманганата калия и уксуснокислого кобальта.

В этом случае два используемых раствора соответственно содержат 30 г/л перманганата калия и 50 г/л уксуснокислого кобальта.

Изделие сразу же после анодирования погружается на 2 мин в раствор уксуснокислого кобальта при 50 °С, затем промывается и на 2 мин переносится в раствор перманганата калия при 30 °С. На поверхности покрытия осаждается золотисто-коричневая смесь оксидов кобальта и магния. Повторение цикла усиливает густоту цвета, а покрытие большой толщины с высокой абсорбционной способностью обеспечивает Получение черного цвета. Такая работа выполняется вручную квалифицированными рабочими для обеспечения получения заданного цвета. Аналогичные бронзовые оттенки можно также получить при электролитическом окрашивании в растворах, которое рассматривается ниже.

Электрическое окрашивание

Принцип электролитического окрашивания описан в 1936 г. Карбани.

Эта проблема исследовалась и другими учеными. Эффективные методы, используемые в настоящее время во всем мире, разработаны проф. Асада из токийского Университета. Сущность процесса заключается в электролизе металла сразу же после его анодирования в растворе солей тяжелых металлов переменным или постоянным током, или током со специальными формами волны. Анодное покрытие выполняет функции катода, а анод обычно изготавливается из нержавеющей стали. На катоде металл осаждается в тонкодисперсной форме в порах покрытия.

В зависимости от металла в электролите могут быть получены самые разнообразные цвета, степень густоты которых зависит от продолжительности обработки. Так в растворах, содержащих никель, олово или кобальт, или в их смесях можно получать покрытия от светло-бежевого до бронзового и черного цветов, отличающихся исключительной светостойкостью. В растворах, содержащих медь, можно получать розовые, каштановые и черные цвета, однако их коррозионная и световая стойкости менее надежны. Разбавленные растворы солей серебра окрашивают покрытия в золотые и бронзовые цвета.

У патентодержателей можно по лицензии получить точную информацию о составе растворов, оборудовании и рабочих режимах. К наиболее часто встречающимся растворам можно отнести "Анолок" (основанный на методе "Асада"), "Метаколор" и "Евраколор".

Многоцветное окрашивание

Многоцветовой эффект может быть получен как на рисунках неправильной формы, так и на точно воспроизводимых рисунках. В обоих случаях последовательность окрашивания определяется рядом факторов. Так применению органических красителей предшествует использование неорганических пигментов и при окрашивании в несколько цветов вначале осуществляется окрашивание в тусклые цвета.

В зависимости от характеристик каждого красителя может быть разная последовательность проведения процесса, например, если темный краситель занимает большую площадь поверхности.

Начальный температурный режим ванны не должен превышать 40 °С, в конце процесса окрашивания температура повышается, поскольку уплотнение покрытия происходит при высоких температурах. Многие красители, обычно применяемые в горячем состоянии, используются при окрашивании изделия в холодном состоянии, что приводит к понижению их стойкости. Высушивание с помощью обогрева, если оно применяется вообще, на промежуточных этапах должно быть слабым.

Рисунки неправильной формы

Рисунки неправильной формы обеспечивают получение крапчатого эффекта, привлекательного на вид и позволяющего скрыть дефекты поверхности покрытия. Крапчатый эффект достигается применением четырех следующих методов:

  1. Осаждение на анодированной поверхности механически нестабильных пленок пигментов, таких как сульфид свинца, который образуется, например, в результате двойного разложения при последовательном применении 10 %-ного уксуснокислого свинца, и затем, после промывки, 10 %-ного раствора гидросульфида аммония. В этом случае для местного нарушения такой пленки и выявления неокрашенных участков поверхности, которые могут быть в последующем окрашены органическим красителем, применяется промывка путем распыления. В случае необходимости нарушаются другие участки, на которых осаждается сернистый свинец, а затем они окрашиваются другим красителем.
  2. Использование свойства 50 %-ной (по объему) азотной кислоты обесцвечивать многие красители. Способность обесцвеченной поверхности воспринимать другие красители используется для достижения крапчатого эффекта. Получение четко обозначенных цветочных участков обеспечивается при наличии высушенной поверхности до применения азотной кислоты; на увлажненной поверхности получаются размытые границы.
  3. Нанесение красителей на отдельные участки высушенных не уплотненных покрытий. Используются концентрированные красильные растворы (например 2 %-ные), которые загущаются добавкой глицерина или следующей смеси: 75 г кукурузного крахмала, 25 г крахмала тапиоки, 225 г клея трагасант (8 %-ного) и до 1 л воды. Крахмальная паста может также использоваться как частичное защитное покрытие, что позволяет окрашивать другие участки в холодной ванне для окрашивания. После высушивания покрытие уплотняют паром в течение 15 мин при 100 °С, промывают и высушивают вновь. Этот метод может также использоваться при распылении, включая образование рисунка. Эффект достигается распылением под углом 45 ° через проволочную сетку или перфорированную пластину с получением различных цветов в разных направлениях.
  4. Образование на поверхности воды пленки масла или другого водостойкого материала и нанесение рисунка через этот слой с ослаблением на определенных участках металла абсорбционной способности красителя. Соответственно может быть использован обратный метод нанесения стойкой пленки непосредственно на анодированную алюминиевую поверхность с использованием соответствующих растворителей.

Точно воспроизводимые рисунки

Методы, используемые для точного воспроизведения рисунков, включают механическое нанесение защитного покрытия и другие процессы, при которых светочувствительные вещества используются для пропитки или получения защитного слоя. Прямая печать с использованием загущенных красителей и стерео резины относится скорее к изложенному выше методу 3, предусматривающему получение рисунков неправильной формы.

Действие красителей может ограничиваться отдельными участками анодно-оксидного покрытия путем нанесения печатной краски, обычно офсетным способом. Вместо этого можно применить комбинацию печатной краски и битума, когда металл еще не анодирован или когда анодно-оксидное покрытие снимается и наносится повторно. Защитное покрытие из типографской краски и битума наносится печатью с использованием медленно высыхающей краски. Покрывают его асфальтовым порошком, который прилипает, только к окрашенному участку, удаляют лишнее щетками и затем оплавляют битум в процессе сушки при температуре ~ 200 °с. Такое покрытие имеет особое значение для непокрытого алюминия и может использоваться в разных сочетаниях в растворах для анодирования, окрашивания и травления. Обычными растворами для травления являются 10 %-ная фтористоводородная кислота, 5 %-ная каустическая сода и кислые хлористые растворы с использованием реактивов, включающих хлориды магния, цинка, железа, меди, а также хлористоводородную и борфтористоводородную кислоты. Битум в конце удаляется теплым парафином.

Защитные слои, наносимые офсетной или шелкотрафаретной печатью, образуют основу для многоцветного анодирования. После анодирования и промывки металл высушивается путем обдувания его теплым воздухом. Рекомендуется такая' последовательность операций: наносится защитный слой на неокрашиваемые участки, затем изделие окрашивается в первый цвет, высушивается; наносится защитный слой для сохранения первого цвета, открытые участки обесцвечиваются, затем изделие окрашивается в следующий цвет и т.д.; в конце удаляется защитный слой путем растворения и наполняется анодно-оксидное покрытие. Применение отбеливающих растворов зависит от вида красителя. В качестве примеров можно привести такие отбеливающие растворы, как слабый нашатырный спирт, холодный 1- 10 %-ный хлорноватистокислый натрий, 20-50 %-ная азотная и 10 %-ная серная кислоты. Отбеливающий раствор определяется после соответствующей консультации с поставщиком красителей.

Метод многоцветного анодирования "Алупринт" (фирма "Sandor Ltd.") предусматривает применение специальных красителей, которые растворяются в органическом растворителе и наносятся на металл офсетной или шелкотрафаретной печатью. Эти красители могут наноситься вручную при производстве художественных изделий. Для наружного применения они не рассчитаны.

Обработка после окрашивания органическими красителями

Избыток красителей удаляется с поверхности металла вначале промывкой в холодной воде. Темные цвета, такие как черный, требуют двухразовой промывки методом противотока, предупреждающего перенос красителей в раствор для уплотнения.
Если нет особых рекомендаций поставщика, то все окрашенные детали обрабатывают в растворе ацетата никеля [0,8 % (по массе)] в течение 2 мин при рН 5,6-5,8 и температуре 80 °С. Корректировку рн ведут уксусной кислотой или аммиаком. Следует избегать использования серной и борной кислот в качестве буферных добавок, поскольку они снижают стойкость покрытия к воздействию диоксида серы. При больших объемах ванны наполнения применяется деминерализованная вода для компенсации потерь раствора, вызванных испарением. Накопленный в растворе гидроксид алюминия удаляется непрерывным фильтрованием.

Сульфаты с анодных покрытий, полученных в серной кислоте, переходят в ванну наполнения, т.е. влияют на эффективность ее работы. Верхний предел должен быть не более 1 г/л Н2S04. При необходимой гарантированной регенерации, например когда относительно свежий раствор случайно загрязняется сульфатом, для удаления его добавляют расчетное количество ацетата бария. Нерастворимый сернокислый барий в этом случае удаляется фильтрованием или декантацией.

Фотографические процессы

Светочувствительные химические вещества также могут абсорбироваться в порах анодно-оксидного покрытия. Фотографические процессы чаще применяются при воспроизводстве схем и масштабов, а не полутонов, хотя последнее также достигается в результате применения процессов с использованием хлористого серебра. Стеклянный негатив позволяет выдерживать размерные допуски в очень узких пределах, что важно например при производстве логарифмических линеек.

Предпочтительным материалом является алюминий с хорошо обработанной поверхностью (чистота алюминия должна быть не ниже 99,5 %). Покрытие по толщине и поглощающей способности должно соответствовать покрытию, получаемому в 20 %-ной (по объему) серной кислоте в течение 50 мин и плотности тока 15- 20 А/см^2.

Процессы с применением хлористого серебра

В промышленности применяют несколько процессов. Метод покрытия анодной пленки хлористым серебром заключается в следующем: погружение в раствор 2,5 %-ного хлористого аммония и 2 %-ной винной кислоты; удаление избытка раствора губкой или ветошью; погружение в раствор, состоящий из 2 %-ного азотнокислого серебра и 0,008 %-ной азотной кислоты; удаление растворимых солей промывкой и, наконец, сушка изделия.

Нерастворимое хлористое серебро остается в покрытии. Поверхности, подготовленные таким образом, хорошо сохраняются в течение 1 года Добавка солей бромистоводородной и йодистоводородной кислот в первый раствор повышает чувствительность пленки. Экспозицию ведут обычными методами с применением вакуумной копировальной рамы и дуговой лампы мощностью 2 кВт. После проявления, фиксирования, тонирования и восстановления азотно-оксидная пленка уплотняется.

Для проявления (под красным фото лабораторным фонарем) используется кислотный физический проявитель, в состав которого входит 40 мл раствора А, 5 мл раствора Б, 7 мл уксусной кислоты, 2 мл 3 %-ного азотнокислого серебра и 3 мл воды (компоненты смешивают непосредственно перед применением).

Раствор А состоит из 10 г метола, 20 г гидрохинона, 12 г лимонной кислоты и до 1 л воды.

Раствор Б включает 80 г азотнокислого серебра, 40 г лимонной кислоты, 40 мл азотной кислоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты и до 1 л воды.

Серебро осаждается из проявителя на экспонированные части пластинки, поскольку недостаточное количество соли серебра удерживается анодной пленкой.

Фиксирование проводится в обычном растворе гипосульфита под желтым фото лабораторным фонарем. Тонирование погружением в 1 %-ный раствор хлористого золота обеспечивает получение почти черного цвета. Краситель фиксируется в процессе тонирования и поверхность уплотняется. Окончательный внешний вид улучшается полировкой при помощи круга и полировального состава.

Светокопии

При производстве светокопий анодированный алюминий вначале обрабатывается в 15 %-ном растворе железосинеродистого калия и 15 %-ного железоаммониевого лимоннокислого оксидного цитрата.

После удаления избытка жидкости с помощью чистой ветоши пластинка экспонируется под негативом при солнечном свете в течение 3–10 мин и проявляется разбавленной азотной кислотой (5 -15 мл концентрированной кислоты на 1 л). Фиксирование не требуется. Процесс снятия фотокопий аналогичен этому процессу и отличается составом раствора, включающего соль винной кислоты, необходимой для сенсибилизации.

Цветная печать

Применительно к анодированному алюминию используется трехцветная печать. Суть этого процесса заключается в следующем. Для производства негативов используют экран и фильтры зеленого, голубого и красного цветов. Негатив с зеленым фильтром печатает на пластинке, сенсибилизированной серебром, а изображение тонируется золотом.

После этого пластинка нагревается, обеспечивая получение красного изображения. Затем пластинка сенсибилизируется солями железа и печатается негатив с голубым фильтром; нагревание обеспечивает получение желтого изображения. И, наконец, пластинка снова сенсибилизируется солями железа и печатается третий негатив, который позволяет получить голубое изображение.

Поскольку каждый негатив фотографируется через экран (который воспроизводит изображение в виде мелких точек), наложение красных, желтых и голубых точек одна на другую позволяет получить самые разнообразные цвета, составляющие полное изображение. Снимки, фотографии и чертежи, воспроизведенные этим методом, почти не разрушаемы, поскольку они коррозионно устойчивы, не поддаются воздействию таких органических растворителей, как спирт, эфир, бензин и амилацетат. Кроме того, они почти огнестойки, так как по сравнению с самим алюминием покрытие противостоит более высоким температурам.

Бихроматный процесс

Метод с применением фоточувствительных защитных слоев, основанных на бихромат-альбумине или бихромат-желатине, заменяет метод с применением хлористого серебра, обеспечивая получение аналогичной размерной точности и более широкого допуска в выборе типа анодной пленки.

Метод с использованием бихромат-альбумина заключается в следующем: образованное анодно-оксидное покрытие промывается и высушивается при умеренной температуре, например, 60 °С; поверхность покрывается эмульсией бихромата аммония и бихромат-альбумина, излишнее количество эмульсии удаляется, а оставшееся высушивается; поверхность подвергается воздействию угольной дуги через положительный диапозитив, не подверженный воздействию света водорастворимый альбумин удаляется с помощью воды, остающиеся влажные участки анодно-оксидной пленки окрашиваются и уплотняются; не растворившийся альбумин удаляется полировальным кругом.

При помощи вышеизложенного метода можно придать желтую окраску белым участкам. Это объясняется поглощением бихромата анодно-оксидным покрытием. Появление желтой окраски можно предупредить следующим изменением процесса: анодно-оксидная пленка вначале окрашивается и после засвечивания слоя бихромат-альбумина через негатив водорастворимый альбумин удаляется, а участки, не подлежащие окрашиванию, обесцвечиваются.

Метод с применением бихромат-желатина аналогичен методу с применением бихромат-альбумина. Желтая окраска "белых" участков предупреждается введением нечувствительного слоя желатина между анодно-оксидной пленкой и светочувствительным слоем.

Уплотнение анодно-оксидного покрытия

Способность анодно-оксидного покрытия поглощать красители уже рассматривалась в предыдущих главах. Покрытие можно сравнить с твердой хрупкой промокательной бумагой. В связи с этим чрезвычайно важным представляется не только контролируемое регулирование поглощаемых веществ, но и предупреждение случайного поглощения нежелательных и посторонних примесей. Эту защитную функцию выполняет уплотнение (наполнение), которые  подразделяются на две категории: физическое и химическое. Последнее выполняется с помощью гидратации (частичной или полной) или реакции с металлическими солями.

Физическое уплотнение

Ранее покрытия, получаемые в хромовой кислоте; окрашивались или покрывались раствором безводного ланолина в смеси керосина и уайт-спирита. Эти вещества обеспечивали физическое блокирование пор покрытия и в связи с этим этот процесс стал называться физическим уплотнением. С тех пор в качестве физических уплотнителей стали использоваться самые различные органические материалы, имеющие некоторые преимущества в специализированных производствах.

Так уплотнение в минеральном масле или суспензиях, содержащих графит и мыло обеспечивает получение смазывающей поверхности, используемой при изготовлении поршней. На рис. 13 изображена установка для анодирования внутренних частей пивных бочек. После химической очистки они анодируются с помощью внутреннего полого катода, через который прокачивается серная кислота, наполняющая бочку. Анодированная бочка промывается деминерализованной водой методом разбрызгивания, тщательно высушивается и покрывается лаком. Смеси, содержащие политетрафторэтилен и смолу, позволяют образовать антиприлипающий слой с низким коэффициентом трения.

Окрашивание органическими красителями
Рис. 13. Автоматическая установка для анодирования внутренних частей пивных бочек.

Кремнийорганические покрытия были рекомендованы для применения при производстве карнизов. Ранее упоминалось об уплотнении лаком при производстве консервной тары. Метод электрофоретического осаждения лака толщиной до 10 мкм на анодно-оксидном покрытии с последующей сушкой обычно применяется в Японии (метод "Хоннилит"). Широко распространенное пигментированное электрофоретическое покрытие после анодирования использовалось также в качестве грунтовочного или отделочного.

Физическое уплотнение не снижает твердости или износостойкости покрытия, имеющих большое значение при твердом анодировании.

Однако некоторые физические уплотнения удаляются под воздействием растворителей или в результате продолжительного выветривания, что существенно снижает их эксплуатационные характеристики. Эксплуатационные трудности, возникающие при применении некоторых физических уплотнителей в широком масштабе, привели к появлению метода химического уплотнения, впервые предложенного японскими специалистами в 1926 г. Этот метод нашел признание и поддержку в промышленности.

Химическое уплотнение гидратацией

Этот вид уплотнения получил самое широкое распространение в промышленности. Первоначально он заключался в обработке хорошо промытого анодно-оксидного покрытия насыщенным паром при атмосферном давлении или кипящей водой. Точный механизм этого процесса до конца не ясен, принцип его действия заключается в следующем:

  1. Некоторая часть электролита, которая поглощается или свободно соединяется с оксидным покрытием, растворяется, но не удаляется полностью. Остаточное количество соли серной кислоты (SO4) в уплотненном сернокислотном покрытии обычно составляет ~ 13 %; точное количество зависит от толщины покрытия и условий анодирования.
  2. Первоначальное не уплотненное покрытие является почти безводным. Количество воды обычно составляет 0,5 %. В процессе уплотнения это количество вначале быстро увеличивается, а затем прирост его существенно замедляется. Обычное сернокислотное покрытие, уплотненное водой, содержит ~ 8-13 % воды. Уплотнение паром при атмосферном давлении обеспечивает меньшую степень гидратации.
  3. Поглощение воды приводит к увеличению массы покрытия и снижению теоретической плотности (включая поры, уплотненные воздухом) от 2,6 до 2,4 г/см°
  4. Четко обозначенная пористая структура становится менее отчетливой вследствие блокирования пор, начинающегося с наружной поверхности.
  5. Первоначальный оксид алюминия частично переходит в гидратированный оксид - бемит, А1203 • Н20.
  6. Твердость наружных слоев покрытия снижается и в связи с этим они быстрее истираются.
  7. На поверхности образуется тонкий порошковый осадок, известный как уплотнительный налет.

Уплотнение горячей водой или паром предусматривает снижение или устранение способности покрытия поглощать красители, а блокирование пор повышает коррозионную стойкость покрытия. Электроизоляция при этом повышается, а способность проводить ток снижается.

Эти изменения свойств лежат в основе методов испытания уплотнения.

Метод уплотнения паром

На первый взгляд уплотнение паром имеет ряд преимуществ: температура уплотнения постоянна, а пар, конденсирующийся на обрабатываемом изделии, аналогичен по чистоте дистиллированной воде. Однако конденсирующаяся вода иногда смывает растворимые соли с подвесок и штанг на обрабатываемое изделие, что является причиной появления нежелательной разнотонности. Кроме того, уплотнение паром требует существенных затрат, связанных с потерей пара. Их можно избежать с помощью колокола, наполненного паром, в который обрабатываемая продукция подается специальными подъемниками. Такая система позволяет полностью исключить потери пара между каждой загрузкой, которая происходит при использовании обычных накрытых ванн в качестве паросборников.

Уплотнение обычно требует использования насыщенного пара при атмосферном давлении. Однако некоторые установки предусматривают использование очень больших емкостей, в которые загружается продукция, изготовленная за полдня или за весь день. В этом случае емкость герметически уплотняется и продукция обрабатывается паром под давлением.

Тщательная промывка изделия и подвесок, обеспечивающая удаление растворимых солей до уплотнения, является основной мерой предосторожности. Трудности также возникают при заполнении котла загрязненным паром. Существует опасность переноса примесей из котла. Этого можно избежать с помощью отдельного парогенератора, обеспечивающего паром емкость уплотнения.

Продолжительность уплотнения паром аналогична продолжительности уплотнения горячей водой, т.е. она составляет 2 мин/мкм толщины покрытия. После уплотнения изделие уже будет сухим, а его поверхность покрыта беловатым уплотнительным налетом, который удаляется погружением на несколько минут в 30-50 %-ный раствор (по объему) азотной кислоты при комнатной температуре. Затем изделие промывается и высушивается.

Методы уплотнения горячей водой

Как упоминалось выше, метод уплотнения горячей водой получил широкое распространение. Однако его кажущаяся простота обманчива. Получение наиболее эффективных результатов обеспечивается соблюдением ряда требований.

Температура

Кипение воды при 99-100 °С является наиболее оптимальным вариантом, однако это неэкономично с точки зрения потребления энергии.

В связи с этим приемлем температурный режим 96-99 °С. Поддержание равномерной температуры в больших объемах воды представляется затруднительным. Для этой цели используются специальные термостаты, регулирующие установленный температурный диапазон. Загрузка больших количеств металла вызывает падение температуры ниже допустимого предела. В связи с этим необходимо увеличивать продолжительность погружения для установления требуемого температурного режима.
С падением температуры быстро сокращается скорость поглощения воды; при температуре < 80 °С прекращается образование бемита A603 • Н20. Единого мнения в отношении точного характера и состава двух видов гидратированных покрытий нет. Однако покрытия, уплотненные при низких температурах, контрольные испытания не проходят.

Величина pH воды

Величина рН уплотнительной воды имеет большое значение. При рН < 5,4 качество уплотнения снижается. При защелачивании (рН > 7) возникает опасность химического воздействия на покрытие. В производственной практике рН регламентируется интервалом 5,6-6,6. Этот интервал задается с точностью ‡ 0,1. Практически выбор интервала зависит от квалификации обслуживающего персонала и типа уплотняемого покрытия. Обычно рН поддерживается в интервале 5,6-5,8 или 6,4-6,6.

Регулирование рН представляет серьезные технические трудности, поскольку остаточное количество кислотного электролита в анодном покрытии вызывает непрерывное уменьшение величины рН. Это корректируется добавкой такой щелочи, как каустическая сода или аммиак, однако при отсутствии непрерывного автоматического регулирования происходит быстрое повышение рН за пределы установленного интервала. По этой причине в раствор для уплотнения рекомендуется предварительно вводить 5–10 г/л ацетата натрия или аммония в качестве буферных добавок. Кроме того, содержание кислотных примесей в покрытии можно свести к минимуму вымачиванием детали в теплой воде перед уплотнением.

Если величина рН превышает верхний предел, корректировка производится добавкой серной или уксусной кислоты, из которых предпочтительней представляется последняя. При добавке кислоты или щелочи с целью регулирования рН реагент должен раствориться в воде и хорошо перемешаться в растворе для уплотнения. Для этой цели рекомендуется перемешивание с применением воздуховода.

Количество воды для уплотнения

До открытия ионообменных смол для уплотнения применялась водопроводная вода. В связи с этим, как и предполагалось, в некоторых районах возникали проблемы. Так, на юге Великобритании, где вода отличается высокой временной жесткостью, в растворе для уплотнения наблюдается непрерывное осаждение углекислого кальция (и сульфатов), которые в свою очередь образуют накипь на обрабатываемом изделии. Добавкой уксусной кислоты перед нагреванием раствора для уплотнения удается сохранить некоторое количество кальция в растворе в виде ацетата кальция, т.е. проблема частично оказалась решенной.

С открытием ионообменных смол начали применять, особенно в Европе, деминерализованную воду с фактически удаленными анионными и катионными примесями. К сожалению, высокая чистота деминерализованной воды теряется сразу же после обработки первых садок. Этот недостаток устраняется непрерывным перекачиванием слабо загрязненной воды через ионообменные реагенты с предварительным ее охлаждением до приемлемой температуры. Затем вода вновь нагревается и возвращается в ванну для уплотнения. Загрязненную воду следует периодически сливать и заменять в соответствии с результатами испытаний качества уплотнения.

Поскольку приобретение и эксплуатация установки для деминерализации воды связаны с значительными расходами, уплотнение рекомендуется вначале проводить в водопроводной воде (при соответствующей корректировке рН). Это может обеспечить получение весьма удовлетворительных результатов. Однако следует учитывать, что водоснабжение может быть из различных источников (рек, буровых скважин или родников). Вода, взятая из каждого источника, подвержена сезонным изменениям, что может отрицательно влиять на качество уплотнения.

Продолжительность процесса уплотнения

В отдельных странах продолжительность процесса уплотнения различна. Так, в Великобритании удовлетворительное качество получено при уплотнении в течение 2 мин на 1 мкм толщины покрытия. В других странах продолжительность уплотнения на 1 мкм составляет 3 и даже 4 мин. Однако, независимо от продолжительности, главным является способность уплотненного покрытия выдерживать четко определенные контрольные испытания.

Образование налета в результате уплотнения

Уплотнение в горячей водопроводной или деминерализованной воде вызывает образование налета на оксидном покрытии. При мелкосерийном производстве этот налет стирают или удаляют легким полированием, а при крупносерийном производстве такая обработка неприемлема в связи с ее трудоемкостью.  Для устранения налета используют, как правило, следующие два метода: 1) погружение в кислоту, обычно в азотную; затем обрабатываемое изделие промывается и высушивается; 2) использование специальных добавок, вводимых в раствор для уплотнения.

Широкое распространение второго метода стимулировало разработку многих веществ, предупреждающих образование налета. Однако, несмотря на то что многие из них фактически и соответствуют своему назначению, уплотнение часто является некачественным. Кроме того, не представляется возможным быстрое проведение анализа электролита на содержание некоторых примесей, что затрудняет регулирование их действительной критической концентрации. Таким образом, требуются дополнительные исследования в этом направлении.


Заказать звонок

Укажите свой контактный телефон, и мы перезвоним вам в течении 5 минут

Отправить заявку
Прикрепить свои файлы